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什么是氣相色譜儀

發布時間:2016-04-10作者:lht來源:未知點擊:

  一、色譜和色譜分析
  本世紀初,俄國植物學家茨維特在研究植物葉色素成分時,將植物色素的石油醚浸取液,倒入裝有粉末狀CaCO3吸附劑的豎立玻璃管內,然后加入純的石油醚任其自由流下,結果管柱中被CaCO3吸附的各種植物色素,分成不同顏色的譜帶,由此得名“色譜”。后來的這種方法逐步就用于無色物質的分離、分析,但“色譜”這個名稱一直沿用至今。
  二、色譜分析的分類
  色譜分析的分類方法很多,總的來說可分為 氣相色譜 和液相色譜 兩大類。結合實際的應用情況,將氣相色譜分類歸納如下。
  這種氣相色譜的分類法,基本上是按氣相色譜儀所具有的各種不同功能來分的。因此對于具有不同色譜柱,檢測器和其他組保件的同一臺氣相色譜儀,往往具有多種功能的用途。對于主要用于定性、定量分析的所謂分析色譜儀,當它的填充色譜柱中裝入固體吸附劑為固定相時,就可作氣固色譜分析;而當它的填充色譜柱中裝入固定液為固定相時,則可作氣液色譜分析;如將填充色譜柱換上毛細管色譜柱并改換相應的進樣裝置時,就可作毛細管色譜分析;如在色譜儀的進樣器前接入裂解裝置,即可對一些高聚物進行裂聚物進行裂解色譜分析;如在色譜柱與檢測之間裝入一個餾分收集器即可作小型制備色譜等等。
  三、氣相色譜分析的流程及色譜圖
  圖13-1是氣相色譜分析的流程及色譜圖。N2或H2等載氣(用來載送試樣而不與待測組分作用的惰性氣體)由高壓載氣瓶供給,經減壓閥(表頭a指示瓶壓,表頭b指示輸出壓力)減壓后進入凈化干燥器,以除去載氣中雜質和水分,再由針形閥控制載氣流量(由流量計指示)和壓力(由壓力表指示),然后通過汽化室進入色譜柱。待載氣流量,汽化室、色譜柱、檢測器的溫度以及記錄儀的基線穩定后,試樣可由進樣器進入汽化室,則液體試樣立即汽化為氣體并被載氣帶入色譜柱。因色譜柱中的固定相對試樣中不同組分的吸附能力或溶解能力也不同,從而使試樣中各種組分彼此分離而先后流出色譜柱。并進入檢測器,檢測器得到不同組分的濃度(或質量)變化轉變為電信號,并經放大器放大后,通過記錄儀即可得到其色譜圖。
  由組分及其濃度即檢測器輸出的樣品信號(電壓或電流)隨時間變化的曲線,稱為色譜流出曲線或色譜圖,如圖13-2所示。由工業二甲苯色譜圖可知,工業二甲是對位、間位和鄰位二甲苯三種異構體的混合物,其中間位二甲苯的色譜峰最大,故是主要成分,此外還含有乙苯等雜質峰。因此色譜圖對氣相色譜分析有重要的實際意義。色譜圖中一些突出的部分稱色譜峰。如果分離完全,則每個色譜峰代表一種組分。并且根據色譜峰的位置(通常以保留時間表示),可進行定性分析;根據色譜峰的面積或高度,可進行定量分析;根據色譜峰的峰寬和峰間距可評價色譜柱的分離效能和考察操作條件是否恰當等因素??傊?,色譜圖中譜峰的峰位峰面積或峰高及峰寬和與其他峰的峰距是描述色譜峰的三項基本指標。
  一、氣相色譜儀
  目前國內已生產出多種型號的氣相色譜儀。按其用途不同,大致用途不同,大致分為以下幾種。應用最廣泛的是實驗室分析用的多性能相色譜儀
  各種氣相色譜都由氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、放大和記錄系統組成。
  色譜法能解決那些物理常數相近、化學性質相似的同系物、異構體等復雜組分混合物的分離、分析問題。它既能鑒定化合物又能測定其含量,而裝置并不復雜、操作也較方便。因此目前它已成為有機合成、天然產物、生物化學、石油化工、醫藥、衛生以及環境保護等各個領域中不可缺少一種重要分析手段。其主要特點如下。
  一、分離能力強
  一般填充柱約為每米2000理論塔板數,而毛細管理柱可達每米105~107理論塔板數。因此可分離、分析沸點十分接近的多組分混合物。例如用毛細管色譜一次可分析輕油中150個組分。所以它已成為石油成分分析的重要工具。
  采用高選擇性固定液(或吸附劑),使混合物中各組分間的的分配系數有較大的差別,從而能使固定相對同位素、烴類異構體等性質極為相似組分彼此分離。
  二、靈敏度高
  采用高靈敏度的檢測器時,可測定ppm、ppo、ppt級甚至ppt級的雜質,絕對靈敏度可達10-11~10-13g。例如,可測超純氣體、高純試劑、高分子單體中1ppm~0.1ppb級雜質;可測農產品、食品、水中ppm、ppb級鹵素、硫、磷化合物等農藥殘留成分;可測大氣污染事物中ppb級,濃集后可測ppb級微量毒物。
  1分析快速
  一般不需要對樣品進行復雜的預處理,通常分析一個多組分試樣只需幾分鐘至幾十分鐘時間,尤其儀器配有色譜數據處理機工作時,試樣出峰完畢,隨即可以獲得分析結果的數據。
  2應用范圍廣
  氣相色譜法不僅可以分析氣體樣品,而且可以分析易揮發或可以轉化為易揮發的液體和固體樣品。采用程序升溫色譜時可測液體、固體樣品中各餾分。
  不但可用來分析有機物,而且可分析無機物,例如有些揮發無機物轉化為揮發性的鹵化物或金屬絡合物后進行分析。對于硫酸、磷酸等無機酸與硅酯化試劑反應,生成硅酯衍生物后進行分析。
  不但可分析易揮發、低沸點的物質,而且能分析某些易分解或不揮發、高沸點的物質。例如采用所謂反應色譜法,將難揮發易分解的物質采用適當的化學反應,轉化為易揮發穩定的衍生物后再分析。目前已能分析沸點高達500~600℃的物質。
  對于有些高分子或生物大分子物質,可采用裂解色譜分析;利用制備色譜可制備99.99%的超純試劑;利用工業色譜可指示和控制生產過程自動化;利用小型自動色譜進行空間遙測遙控及環保監測。
  色譜法與質譜、紅外等分析方法比較,具有設備簡單,操作方便等特點。而色譜與質譜、紅外待儀器聯用時,能取長補短,達到更好的分析效果。

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